测试或表征名称 |
名称备注 |
定义 |
原理 |
应用 |
特性 |
种类 |
影响因素 |
试验和评价 |
备注 |
数据来源 |
| 差热分析 |
DifferentialThermalAnalysis(DTA) |
在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差和温度关系的一种技术 |
"差热分析仪的简图
如图
所示。处在加热炉和均热块内的试样和参比物在相同的条件下加热或冷却。炉温的程序控制由控温热电偶监控。试样和参比物之间的温差通常用对接的两支热电偶进行测定。热电偶的两个接点分别与盛装试样和参比物的坩埚底部接触，或者分别直接插入试样和参比物中。由于热电偶的电动势与试样和参比物之间的温差成正比，温差电动势经放大后由X-Y记录仪直接把试样和参比物之间的温差△T记录下来。在此同时，X-Y记录仪也记录下试样的温度(或时间t)，这样就可获得差热分析曲线即△T-T(t)图。应注意，在测定时所采用的参比物应是惰性材料，即在测定的条件下不产生任何热效应的材料。试样和参比物在相同条件下加热或冷却，如果试样不产生任何热效应，试样温度Ts应与参比物温度Tr相等，即△T=Ts-Tr=0，X-Y记录仪不指示任何差示电动势。如果试样发生响应热或放热效应，这时△T=Ts-Tr，表示电动势小于或大于零，在X-Y记录仪上可得到△T=f(T)的差热曲线。由于现代差热分析仪的检测灵敏度是很高的，所以它能检测试样中所发生的各种物理和化学变化，如晶型的变化、比热容、相变和分解反应等。"
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在热分析方法中，差热分析是使用得最早、应用最广和研究得最多的一种热分析技术。在为世纪50年代以前，差热分析仪大多数是实验装置．灵敏度和精确度都较差。自50年以后，热分析仪也有较大的进展。目前，新型的差热分析仪的温度范围可从-180℃到2400℃，它是由低温(-180～500℃)、中温(室温～1000℃)和高温(室温－1600℃或400～2400℃)DTA所组成。高温DTA在加热均匀性和对称性方面的要求是很高的。在试样用量上为毫克水平，充分表明现代差热分析仪的高灵敏度。另外，还设计有定量和高压的差热分析仪，它们能分别测定所研究物质的定量和高压的热性质数据。由于差示扫描量热仪(DSC)的出现，差热分析仪主要应用于中、高温和高压以及腐蚀性材料的研究，所以它广泛地应用于矿物、陶瓷、水泥、催化、冶金等领域。
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当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。差热曲线(DTA曲线)是由差热分析得到的记录曲线。曲线的纵坐标为试样与参比物的温度差(△T)，向上表示放热反应，向下表示吸热反应。 |
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差热分析虽然广泛应用于热力学和动力学的研究，由于在文献上对同一物质往往给出不一致的数据，使人们对差热分析的应用有点缩手不前。根据国际热分析标准化委员会的意见，认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起的。因此，在进行热分析时必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响，并且在发表数据时应明确测定时所采用的实验条件。影响差热曲线的因素比较多，其主要的影响因素大致是下列几个方面：①仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚大小、热电偶位置等。②实验条件：升温速率、气氛等。③试样的影响：试样用量、粒度等。因此，在差热分析时应全面考虑各方面的影响因素和实验条件才能获得好的实验结果。 |
虽然每台差热分析仪在出厂前都经过严格的温度校核，但是在使用过程中由于热电偶和其他方面的变化，往往会引起差热分析仪的温度指示值发生偏差。为了获得精确而可靠的温度指示值，必须用一系列标准物质的相变温度进行校核。 |
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中国材料工程大典，第26卷.材料表征与检测技术,师昌旭主编，化学工业出版社，2006年 |
| 微分差热分析 |
derivativeDifferentialThermalAnalysis(DDTA) |
在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差的一阶微分和温度关系的一种技术 |
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如果在一定的温度条件下测得的某一热分解反应的DTA曲线没有一个很陡的吸热或放热峰，那么要作定性和定量的分析就十分困难。在这种情况下，可采用徽分差热曲线。因为差热曲线的一级徽分所侧定的是d(△T)／dt-T(t)图，
如图
。它不仅可精确提供相变温度，而且可使原来变化不显著的DTA曲线变得更明显。
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由于DDTA曲线变化显著，可更精确地测定基线。基线的精确测定对定量分析和动力学研究都是极为重要的。DDTA曲线上的正、负双峰相当于单一的DTA峰，DTA峰顶与DDTA曲线和零线相交点相对应，而DDTA上的最大或最小值与DTA曲线上的拐点相对应。在分辨率低和出现部分重叠效应时微分差热分析是很有用的，因为DDTA曲线可清楚地把分辨率低和重叠的峰分辨开。 |
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①仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚大小、热电偶位置等。②实验条件：升温速率、气氛等。③试样的影响：试样用量、粒度等。 |
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中国材料工程大典，第26卷.材料表征与检测技术,师昌旭主编，化学工业出版社，2006年 |
| 功率补偿型差示扫描量热法 |
DifferentialScanningCalorimeter(DSC) |
在程序控制温度下，测量输人到物质和参比物的功率差与温度的关系的一种技术。 |
结构
如图
所示。整个仪器由两个控制系统进行监控，
如图
。其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。这个温差是由试样的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。
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主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。由于它们能定量的测定各种热力学参数和动力学参数，所以在材料科学领域得到了广泛应用。
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主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器 |
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中国材料工程大典，第26卷.材料表征与检测技术,师昌旭主编，化学工业出版社，2006年 |
| 热流型差示扫描量热法 |
DifferentialScanningCalorimeter(DSC) |
在程序控制温度下，测量输人到物质和参比物的功率差与温度的关系的一种技术。 |
"热流型DSC的结构
如图
所示，该仪器的特点是利用像锅盘把热t传输到试样和参比物，并且像铜盘还作为测t温度的热电偶结点的一部分。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与镶铜盘的结点所构成的镶铬雄钢热电偶进行监控。试样温度由镶铬板下方的镶铬一镍铝热电偶直接监控。热流型DSC的等效回路示于图4.1一12。R为试样和参比物的育热阻，R、为桥式热阻，R．为通过净化气体的泄漏热阻，'；和泣。分别为试样和参比物的热流。"
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在材料科学领域得到了广泛应用。
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中国材料工程大典，第26卷.材料表征与检测技术,师昌旭主编，化学工业出版社，2006年 |
